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    本項(xiàng)目通過(guò)設(shè)計(jì)優(yōu)化篩選制得多種功能化離子液體，并以乙酸乙酯、乙酸丁酯為代表，進(jìn)行功能化離子液體催化合成酯類化合物新工藝研究，在研究過(guò)程中以乙酸丁酯為對(duì)象考察通過(guò)對(duì)催化活性、對(duì)不銹鋼的腐蝕、離子液體粘度進(jìn)行全面評(píng)價(jià)，篩選出首先確定了合適的離子液體種類，之后以乙酸乙酯為對(duì)象設(shè)計(jì)酯化的新流程，塔中上部進(jìn)乙酸、離子液體及少量乙醇的混合物，乙醇汽化后進(jìn)入塔釜，反應(yīng)水被離子液體帶到塔釜，徹底改變傳統(tǒng)以酯回流帶水的情況，實(shí)現(xiàn)裝置的節(jié)能，并減輕了對(duì)設(shè)備的腐蝕。在生產(chǎn)運(yùn)行中通過(guò)靜態(tài)混合器的使用及增加預(yù)反應(yīng)器解決了離子液體及醋酸不易完全混合均勻的問(wèn)題，尤其是在預(yù)反應(yīng)器中乙醇的引入使整個(gè)體系由兩相態(tài)變?yōu)橐粋€(gè)相態(tài)，使離子液體的催化效果得以充分的發(fā)揮，同時(shí)預(yù)反應(yīng)器的使用，解決了因反應(yīng)液在塔內(nèi)停留時(shí)間不足導(dǎo)致的問(wèn)題，使反應(yīng)液到達(dá)塔釜時(shí)基本達(dá)到平衡態(tài)，確保了反應(yīng)精餾的效果。該技術(shù)在我公司生產(chǎn)裝置上運(yùn)行達(dá)到理想的效果。

    乙酸乙酯是老產(chǎn)品，傳統(tǒng)工藝以路酸味催化劑，乙酸與乙醇混合進(jìn)料到反應(yīng)釜，在釜內(nèi)反應(yīng)生成乙酸乙酯，在塔內(nèi)精餾塔頂?shù)玫揭宜嵋阴ゴ制?，反?yīng)生成水在分享期內(nèi)與乙酸乙酯分相；國(guó)內(nèi)外有關(guān)于離子液體催化反應(yīng)精餾合成乙酸乙酯工藝的研究，但本項(xiàng)目研究中設(shè)計(jì)出的陽(yáng)離子配位酸性離子液體己內(nèi)酰胺磺酸型功能化離子液體氯化四N-丙磺酸基己內(nèi)酰胺鋅 [4(C3SO3H-CPL)Zn]Cl2為首創(chuàng)，該離子液體用于酯化反應(yīng)取得良好的效果；在酯化工藝中，塔中上部進(jìn)乙酸、離子液體及少量乙醇的混合物，乙醇汽化后進(jìn)入塔釜，反應(yīng)水被離子液體帶到塔釜，所制備的乙酸乙酯選擇性達(dá)99%，收率達(dá)96%，經(jīng)查新本技術(shù)在國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)中未見相同報(bào)道。圍繞離子液體催化酯化，課題組發(fā)表論文三篇，申請(qǐng)發(fā)明專利一項(xiàng)。

    乙酸乙酯生產(chǎn)的傳統(tǒng)工藝是乙酸與乙醇和混合進(jìn)料到反應(yīng)釜中，在催化劑硫酸的作用下，釜內(nèi)反應(yīng)生成乙酸乙酯，在塔內(nèi)經(jīng)過(guò)精餾，塔頂?shù)玫揭宜嵋阴ゴ制?。本?xiàng)目的技術(shù)核心一方面是功能化離子液體的合成，另一方面是創(chuàng)新工藝的設(shè)計(jì)及應(yīng)用。圍繞該技術(shù)，我們申請(qǐng)發(fā)明專利一項(xiàng)，對(duì)技術(shù)進(jìn)行保護(hù)，在工藝上，反應(yīng)精餾有實(shí)施的先例，但乙酸乙酯酯化的反應(yīng)精餾核心是不同進(jìn)料位置的設(shè)計(jì)及進(jìn)料配比的調(diào)整，但靜態(tài)混合器的使用及預(yù)反應(yīng)器的引入為首創(chuàng)，需要結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行專門的設(shè)計(jì)，整套技術(shù)還包括整個(gè)生產(chǎn)系統(tǒng)的工藝的優(yōu)化調(diào)整，另離子液體的使用壽命是核心問(wèn)題，在生產(chǎn)上需要解決離子液體失活的問(wèn)題，另如何保證離子液體的活性需要專門處理，難以直接嫁接復(fù)制。

    目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)乙酸乙酯生產(chǎn)絕大部分采用乙酸乙醇酯化法生產(chǎn)，在原料消耗上，各廠家之間的區(qū)別不大，生產(chǎn)成本的競(jìng)爭(zhēng)的關(guān)鍵點(diǎn)在于生產(chǎn)中能耗的控制。采用新技術(shù)降低能耗是努力的方向。根據(jù)我們放大生產(chǎn)的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，采用功能化離子液體催化合成乙酸乙酯新工藝后，因酯化塔回流比的降低及，能耗大幅降低，噸產(chǎn)品蒸汽消耗下降0.4噸，同時(shí)因不使用硫酸，設(shè)備的腐蝕降低，維修費(fèi)用減少。我公司乙酸乙酯生產(chǎn)規(guī)模為4.5萬(wàn)噸，按此計(jì)算，年新增經(jīng)濟(jì)效益300余萬(wàn)元，效益巨大。生產(chǎn)工藝得到優(yōu)化，酯化塔分離效率提高，能耗降低減少了相應(yīng)的燃煤消耗，減少了對(duì)大氣的污染，同時(shí)離子液體催化劑的使用，減少了因硫酸催化需要的定期調(diào)釜產(chǎn)生的釜?dú)?，減輕了對(duì)水及土壤的污染，整體上對(duì)保護(hù)我們的碧水藍(lán)天水具有積極的意義。

    河北科技大學(xué)趙地順課題組和石家莊新宇三陽(yáng)實(shí)業(yè)有限公司曾多次進(jìn)行緊密合作，在乙酸乙酯生產(chǎn)領(lǐng)域多次合作開發(fā)新的技術(shù)，2004年乙酸乙酯萃取精餾技術(shù)獲得河北省科技進(jìn)步三等獎(jiǎng)，趙地順教授在催化反應(yīng)精餾合成乙酸乙酯新工藝的開發(fā)和配位離子液體的制備、獲得了功能化離子液體的規(guī)模制備、整體過(guò)程工藝優(yōu)化與集成等三大關(guān)鍵技術(shù)。本項(xiàng)目是企校合作的再次深化，雙方就功能化離子液體催化酯化反應(yīng)做了大量的前期研究工作，發(fā)現(xiàn)酸性功能化離子液體不僅同時(shí)具備固體酸和液體酸的優(yōu)點(diǎn)，具有較強(qiáng)的酸性，而且對(duì)水也有很好的穩(wěn)定性，可用于酯化工藝。因此，功能化離子液體作為一種穩(wěn)定、高效、可重復(fù)使用和利用率高的環(huán)境友好型綠色催化劑，解決了傳統(tǒng)酸催化劑所存在的副產(chǎn)物多、易揮發(fā)、腐蝕性強(qiáng)和用量大等問(wèn)題，有望替代傳統(tǒng)酸催化劑應(yīng)用于酯化反應(yīng)過(guò)程和大規(guī)模的工業(yè)應(yīng)用，實(shí)現(xiàn)綠色化學(xué)工藝和清潔生產(chǎn)提供可靠基礎(chǔ)，具有廣闊的推廣應(yīng)用前景。

    國(guó)內(nèi)外有關(guān)于離子液體催化反應(yīng)精餾合成乙酸乙酯工藝的研究，但只限于小試研究，無(wú)放大生產(chǎn)的成功先例。本課題在功能化離子液體催化合成酯類化合物新工藝研究中設(shè)計(jì)出陽(yáng)離子配位酸性離子液體己內(nèi)酰胺磺酸型功能化離子液體氯化四N-丙磺酸基己內(nèi)酰胺鋅，即[4(C3SO3H-CPL)Zn]Cl2，用于酯化反應(yīng)；在酯化工藝中，塔中上部進(jìn)乙酸、離子液體及少量乙醇的混合物，乙醇汽化后進(jìn)入塔釜，所制備的乙酸乙酯選擇性達(dá)99%，收率達(dá)96%，在國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)中未見相同報(bào)道。在此基礎(chǔ)上酯化塔的運(yùn)行取得滿意的數(shù)據(jù)。塔頂采出乙酸乙酯含量在93%以上，酸度在0.01%以下，水含量在3%-4%，塔釜中水分在90%左右，乙酸含量在1%以下，乙酸乙酯含量在1%以下，反應(yīng)生成水被離子液體帶到塔釜。達(dá)到因帶水需要減少回流需要實(shí)驗(yàn)預(yù)期的目的。

    乙酸乙酯是一種用途廣泛的化工產(chǎn)品，具有優(yōu)異的溶解性、快干性，是一種非常重要的有機(jī)化工原料和極好的工業(yè)溶劑，被廣泛用于乙酸纖維、乙基纖維、氯化橡膠、乙烯樹脂、乙酸纖維樹酯、合成橡膠、涂料及油漆等的生產(chǎn)過(guò)程中。同時(shí)乙酸乙酯在香精香料上也有廣泛的應(yīng)用。因乙酸乙酯產(chǎn)品為大宗化工產(chǎn)品，我公司工業(yè)級(jí)的乙酸乙酯的銷售以周邊為主，側(cè)重于彩印、制藥、溶劑等，覆蓋河北省及周邊的天津、北京等地。香料乙酸乙酯生產(chǎn)廠家少，尤其是具有天然度的乙酸乙酯，國(guó)內(nèi)僅有2-3家生產(chǎn)，我公司努力拓展著部分市場(chǎng)，香料乙酸乙酯的原料食品添加劑冰乙酸國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠家僅有3-4家，我公司的產(chǎn)能占60%以上，在原料來(lái)源上具有得天獨(dú)厚的優(yōu)勢(shì)，產(chǎn)品乙酸乙酯工業(yè)級(jí)的價(jià)格在5000元/噸，我公司的食品級(jí)介個(gè)在12000元/噸，利潤(rùn)率在15%以上。

    我公司生產(chǎn)的產(chǎn)品為一般化工產(chǎn)品，生產(chǎn)工藝不復(fù)雜，雖有一定的難度，但不是市場(chǎng)獨(dú)占的產(chǎn)品，這種情況下，如何保持穩(wěn)定的生產(chǎn)，讓企業(yè)生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)效益最大化至關(guān)重要，在多年的發(fā)展中，公司確定了供應(yīng)商及下游用戶都是合作伙伴，都是朋友的理念。做業(yè)務(wù)先做朋友，那個(gè)不管業(yè)務(wù)如何，到公司來(lái)的都是朋友，不管是原料客戶，還是產(chǎn)品客戶，小的配件供應(yīng)商，甚至有競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系的同業(yè)者。信息共享，互相溝通，這樣確保我們及時(shí)掌握市場(chǎng)的動(dòng)態(tài)，針對(duì)市場(chǎng)的變化及時(shí)作出應(yīng)對(duì)措施。在前幾年企業(yè)困難時(shí)，幾家原料客戶提供了大量的原料供應(yīng)，保證了企業(yè)生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)的穩(wěn)定，公司生產(chǎn)中中間體乙醛不穩(wěn)定，不能長(zhǎng)時(shí)間存放，而企業(yè)又要連續(xù)運(yùn)行，下游用戶增加原料庫(kù)存來(lái)保證我們的生產(chǎn)的連續(xù)穩(wěn)定。

    食品添加劑冰乙酸及香料乙酸乙酯是傳統(tǒng)產(chǎn)品，對(duì)產(chǎn)品的銷售，一方面是業(yè)務(wù)員走出去與客戶面對(duì)面的溝通，同時(shí)開通了網(wǎng)上業(yè)務(wù)，利用誠(chéng)信通等平臺(tái)積極推銷產(chǎn)品，擴(kuò)大了產(chǎn)品的知名度。我公司通過(guò)多年的建設(shè)，樹立產(chǎn)品的品牌意識(shí)，公司產(chǎn)品使用的商標(biāo)“文摯”為中國(guó)馳名商標(biāo)，品牌的建立在客戶中樹立起質(zhì)量好的概念，我公司的食品添加劑冰乙酸及香料乙酸乙酯市場(chǎng)占有率達(dá)到60%以上。生產(chǎn)規(guī)模大，產(chǎn)品質(zhì)量好，我們的產(chǎn)品在市場(chǎng)上具有定價(jià)的話語(yǔ)權(quán)。產(chǎn)品銷售一方面做大的終端客戶，另一方面也不放棄小客戶，對(duì)小客戶集中的區(qū)域，通過(guò)代理商銷售模式保證銷量，同時(shí)降低了銷售費(fèi)用，實(shí)現(xiàn)企業(yè)利潤(rùn)的最大化。產(chǎn)品用戶多為老客戶，有效的保證了銷售。同時(shí)業(yè)務(wù)人員積極開拓新的應(yīng)用領(lǐng)域，在白酒、飲料行業(yè)選擇大客戶讓其試用，技術(shù)人員做好服務(wù)，逐漸開拓新的市場(chǎng)，擴(kuò)大產(chǎn)品的銷售。

    石家莊新宇三陽(yáng)實(shí)業(yè)有限公司的管理團(tuán)隊(duì)，由7人組成，具有明確的分工，在個(gè)人負(fù)責(zé)的領(lǐng)域具有豐富的經(jīng)驗(yàn)，董事長(zhǎng)兼總經(jīng)理經(jīng)濟(jì)學(xué)本科畢業(yè)，高級(jí)經(jīng)濟(jì)師，在企業(yè)管理、資本運(yùn)作上積累多年的實(shí)戰(zhàn)經(jīng)驗(yàn)，自1997年起任公司的總經(jīng)理，帶領(lǐng)公司的管理團(tuán)隊(duì)，實(shí)現(xiàn)了公司的發(fā)展。

    石家莊新宇三陽(yáng)實(shí)業(yè)有限公司是一家國(guó)有控股企業(yè)，由國(guó)資委下屬單位石家莊城聯(lián)建設(shè)投資開發(fā)有限公司控股70%股份、新宇三陽(yáng)職工入股占比30%，大股權(quán)管理的主要是對(duì)授權(quán)經(jīng)營(yíng)的公司實(shí)行政策控制、人事控制、財(cái)務(wù)控制和監(jiān)督控制。

    由董事長(zhǎng)兼總經(jīng)理一人負(fù)責(zé)公司全面經(jīng)營(yíng)管理工作，組織實(shí)施董事會(huì)決議。直接下屬有黨支部書記1名、4名副總和2名總經(jīng)理助理分管相關(guān)工作，根據(jù)公司生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)情況下設(shè)18個(gè)部門，2個(gè)分公司。