電子級六氟乙烷是超大規(guī)模集成電路所必需的介質(zhì)，對半導(dǎo)體行業(yè)的發(fā)展起著重要的作用，我國長期來依賴進(jìn)口。電子級六氟乙烷作為芯片蝕刻劑，具有高蝕刻率及高精確性的優(yōu)點(diǎn)。作為清洗劑，具有排放性低、氣體利用率高、反應(yīng)室清潔率和設(shè)備產(chǎn)出率高等優(yōu)勢。目前主流的炭直接氟化法合成高純四氟化碳過程中，會產(chǎn)生大量的含有六氟乙烷的混合廢氣。國際上美國、日本等生產(chǎn)四氟化碳規(guī)模比較大的公司，都將含有六氟乙烷的混合氣體作為廢氣排空處理，既浪費(fèi)資源，又污染環(huán)境。
本研究以炭氟化法合成高純四氟化碳生產(chǎn)過程產(chǎn)生的含有六氟乙烷的混合尾氣為原料和研究對象，針對C2F6（含量約50%）混合尾氣含10多種雜質(zhì)氣體，且其中部分雜質(zhì)氣體與六氟乙烷沸點(diǎn)接近和互溶，加大分離提純難度的情況，福建德爾科技有限公司開展了“四氟化碳生產(chǎn)過程的工業(yè)廢氣回收提純電子級六氟乙烷關(guān)鍵技術(shù)研究”，在吸附劑、純化工藝、精餾裝備和控制系統(tǒng)方面取得重大突破，形成了多項(xiàng)關(guān)鍵技術(shù)，經(jīng)系統(tǒng)集成形成了年處理225噸C2F6混合尾氣的工業(yè)化生產(chǎn)線，成功制備了純度≥99.9995%的電子級六氟乙烷，破解了直接利用工業(yè)廢氣生產(chǎn)電子級六氟乙烷的重點(diǎn)難點(diǎn)，填補(bǔ)了國際空白，實(shí)現(xiàn)了替代進(jìn)口和工業(yè)廢氣資源化利用與清潔生產(chǎn)，對解決“卡脖子”，推進(jìn)“碳中和”具有重大意義。項(xiàng)目獲授權(quán)發(fā)明專利2件，授權(quán)新型專利8件，計算機(jī)軟著2件。主要科技創(chuàng)新內(nèi)容如下：
1.發(fā)明了以四氟化碳生產(chǎn)過程產(chǎn)生的含有六氟乙烷的廢氣為原料，“熱分解、微氧吸附、二級精密過濾、深度平衡精餾”的純化工藝，制備了純度≥99.9995%的六氟乙烷。
2.發(fā)明了C-O-Si分子結(jié)構(gòu)的高聚能密度專用氟化物吸附劑，結(jié)合萃取精餾工藝，實(shí)現(xiàn)了六氟乙烷產(chǎn)品中CHF3及CClF3的含量均降低到0.05ppmv以下，成功破解了C2F6中CHF3、CClF3雜質(zhì)具有互溶特性的分離難題。
3.設(shè)計開發(fā)的微氧組分裂解分離技術(shù)，通過微氧組分裂解設(shè)備，裂解NF3、N2F2-T、 N2F2-C等氟氮化合物雜質(zhì)，裂解組分經(jīng)堿液洗滌后，“微氧”組分含量控制在1ppmv以下，徹底解決了六氟乙烷的“微氧”組分分離難題，為六氟乙烷純度達(dá)到99.9995%以上奠定了技術(shù)基礎(chǔ)。
4.設(shè)計開發(fā)的新型規(guī)整填料式深度平衡精餾塔，通過低沸塔和高沸塔的熱質(zhì)傳遞，深度去除氟碳、氟硫、氟碳?xì)涞雀叻悬c(diǎn)雜質(zhì)和氧、氮、氫、CO、CF4、CH4等輕組分雜質(zhì)，達(dá)到電子級六氟乙烷的純凈度。
5.設(shè)計了以神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)為基礎(chǔ)的跨流程單元的動態(tài)互斥同步連鎖智能控制算法，通過與深度平衡精餾系統(tǒng)的有機(jī)結(jié)合，改善了控制系統(tǒng)對斜坡干擾和階躍干擾的動態(tài)特性，增強(qiáng)了控制系統(tǒng)的抗干擾能力，實(shí)現(xiàn)了工藝回路的穩(wěn)定運(yùn)行。
經(jīng)第三方檢測，產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)優(yōu)于GB/T34091-2017《電子工業(yè)用氣體 六氟乙烷》國標(biāo)，符合Q/FJDR.005-2019《電子工業(yè)用氣體 六氟乙烷》企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。在純凈度和回收率方面，產(chǎn)品具有很強(qiáng)的競爭優(yōu)勢。經(jīng)同行專家評價，項(xiàng)目綜合技術(shù)達(dá)國際先進(jìn)水平，其中部分技術(shù)居于國際領(lǐng)先水平。產(chǎn)品先后供應(yīng)芯恩（青島）集成電路有限公司和SK MATERIALS CO.,LTD等國內(nèi)外知名客戶，經(jīng)濟(jì)社會效益顯著。
1.李向如 2.李紀(jì)明 3.林百志 4.張 奎 5.李嘉磊 6.曾 熙 7.劉志強(qiáng)
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評價單位： |
中國民營科技促進(jìn)會 |
報告編號： |
202101003048 |
評價日期： |
2021-08-14 |
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組織單位： |
中國民營科技促進(jìn)會科技成果轉(zhuǎn)化辦公室 |
項(xiàng)目負(fù)責(zé)： |
雷智旺、李育春 |
成果管理： |
13681439210 |
一、提供的資料齊全，符合評價要求。
二、項(xiàng)目針對直接利用工業(yè)廢氣提純電子級六氟乙烷重點(diǎn)難點(diǎn)，開展了關(guān)鍵技術(shù)研究與系統(tǒng)集成，取得以下創(chuàng)新性成果：
1.發(fā)明了以四氟化碳生產(chǎn)過程產(chǎn)生的含有六氟乙烷的廢氣為原料，“熱分解、微氧吸附、二級精密過濾、深度平衡精餾”的純化工藝，制備了純度≥99.9995%的六氟乙烷。
2.發(fā)明了C-O-Si分子結(jié)構(gòu)的高聚能密度專用氟化物吸附劑，結(jié)合萃取精餾工藝，實(shí)現(xiàn)了六氟乙烷產(chǎn)品中CHF3及CClF3的含量均降低到0.05ppmv以下，成功破解了C2F6中CHF3、CClF3雜質(zhì)具有互溶特性的分離難題。
3.開發(fā)了微氧組分裂解設(shè)備，實(shí)現(xiàn)NF3、N2F2-T、 N2F2-C等氟氮化合物雜質(zhì)裂解，解決了六氟乙烷的“微氧”組分分離難題。
4.開發(fā)了新型規(guī)整填料式深度平衡精餾塔，深度去除氟碳、氟硫等高沸點(diǎn)和氧、氮等輕組分雜質(zhì)，達(dá)到電子級六氟乙烷的純凈度。
5.設(shè)計了以神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)為基礎(chǔ)的跨流程單元的動態(tài)互斥同步連鎖智能控制算法，結(jié)合深度平衡精餾系統(tǒng)，改善控制系統(tǒng)對斜坡干擾和階躍干擾的動態(tài)特性，增強(qiáng)了控制系統(tǒng)的抗干擾能力，實(shí)現(xiàn)了工藝回路的穩(wěn)定運(yùn)行。
三、經(jīng)第三方法定資質(zhì)機(jī)構(gòu)檢測，產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)優(yōu)于GB/T34091-2017《電子工業(yè)用氣體 六氟乙烷》國家標(biāo)準(zhǔn)，符合Q/FJDR·005-2021《電子工業(yè)用氣體 六氟乙烷》企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
四、產(chǎn)品經(jīng)國內(nèi)外用戶使用，反映良好，經(jīng)濟(jì)社會效益明顯，具有良好的示范與應(yīng)用前景。
五、項(xiàng)目獲發(fā)明專利4件（已授權(quán)2件），授權(quán)實(shí)用新型專利5件，軟件著作權(quán)5件。
評價委員會一致認(rèn)為，該成果形成了四氟化碳生產(chǎn)過程的工業(yè)廢氣回收提純電子級六氟乙烷的自主技術(shù)體系，整體技術(shù)達(dá)國際先進(jìn)水平，其中利用CF4工業(yè)廢氣原料、互溶性雜質(zhì)氣體的分離和連鎖控制方面居于國際領(lǐng)先水平。
| 姓名 |
工作單位 |
職稱 |
從事專業(yè) |
| 涂善東 |
華東理工大學(xué) |
院士 | 化工機(jī)械與材料 |
| 林建明 |
華僑大學(xué) |
正高 | 材料物理化學(xué) |
| 林 森 |
中核集團(tuán)戰(zhàn)略與管理咨詢委委員 |
正高 | 分離化學(xué) |
| 潘傳紅 |
核工業(yè)西南物理研究院 |
正高 | 氟化工 |
| 王偉林 |
福建省化工設(shè)計院 |
正高 | 化工材料 |
| 何立芳 |
龍巖學(xué)院 |
正高 | 化學(xué) |
| 王建春 |
福建龍凈環(huán)保股份有限公司 |
正高 | 大氣污染治理工業(yè)煙氣凈化與材料 |
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