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  成果名稱 完成單位 報(bào)告編號(hào)
  甲醇?xì)庀啻呋ㄖ苽潆娮蛹?jí)氟甲烷關(guān)鍵技術(shù) 福建德?tīng)柨萍脊煞萦邢薰?/td> 202201003047
成果簡(jiǎn)介
電子級(jí)氟甲烷,用于半導(dǎo)體蝕刻劑,對(duì)硅化物薄膜的蝕刻選擇性好,由于氟甲烷的全球變暖潛能值(GWP) 極低,加上臭氧損耗潛值ODS為0,是為數(shù)不多的符合歐盟使用標(biāo)準(zhǔn)(GWP100<150)的飽和氫氟烴,被國(guó)際大公司篩選為低溫?zé)岜玫睦硐牍べ|(zhì)。隨著2016年10月15日基加利協(xié)議的簽訂和實(shí)施,包括HFC-41在內(nèi)的GWP100<150的氫氟烴將會(huì)受到越來(lái)越多的研究和應(yīng)用,其市場(chǎng)前景良好。
長(zhǎng)期來(lái)電子級(jí)氟甲烷氣體生產(chǎn)技術(shù)基本上掌握在國(guó)際氣體巨頭手中,如APCI、法液空公司、BOC公司、普萊克斯、日本酸素公司、日商巖谷氣體公司等已占領(lǐng)我國(guó)絕大部分特氣市場(chǎng)。國(guó)內(nèi)德?tīng)?、巨化、宇極、派瑞、金宏和華特等氟化工企業(yè)已開(kāi)始先后量產(chǎn),但采用的技術(shù)和產(chǎn)品純度差異較大。
項(xiàng)目針對(duì)國(guó)內(nèi)外規(guī)?;a(chǎn)氟甲烷存在轉(zhuǎn)化率和收率低,純度難以突破99.999%等技術(shù)問(wèn)題,開(kāi)展以甲醇為原料的氣相催化氟化法工藝、特殊復(fù)合氟化催化劑、合成反應(yīng)釜、氣相催化氟化合成反應(yīng)條件優(yōu)化和三塔精餾純化等關(guān)鍵技術(shù)研究,集成關(guān)鍵技術(shù)形成年產(chǎn)200噸純度大等于5.5N電子級(jí)氟甲烷生產(chǎn)線。主要技術(shù)創(chuàng)新成果如下:
1.自主創(chuàng)新設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)了以甲醇為原料,在特殊復(fù)合氟化催化劑作用下,與氟化氫進(jìn)行氣相氟化反應(yīng)制備氟甲烷工藝技術(shù)。
2.發(fā)明了特殊復(fù)合氟化催化劑,通過(guò)復(fù)合活性物質(zhì)MnO2 和CrCl3 等體積浸漬負(fù)載在活性炭和AlF3 的混合物上,用于甲醇?xì)庀喾磻?yīng),反應(yīng)出口二甲醚和甲醇可實(shí)現(xiàn)重復(fù)利用,氟甲烷單程收率超過(guò)90%。
3.自主設(shè)計(jì)了與甲醇?xì)庀啻呋铣煞ㄅ涮椎姆磻?yīng)釜,通過(guò)結(jié)構(gòu)優(yōu)化和材料選型,實(shí)現(xiàn)耐腐蝕和全自動(dòng)測(cè)溫、測(cè)壓、加熱和催化劑預(yù)熱活化功能。
4.發(fā)明了三塔精餾純化技術(shù),通過(guò)增設(shè)共沸塔(第三塔)去除沸點(diǎn)和氟甲烷接近的六氟乙烷等雜質(zhì),使氟甲烷純度提高到99.9995%以上。
項(xiàng)目獲國(guó)家授權(quán)發(fā)明專利3件,受理發(fā)明專利1件,授權(quán)實(shí)用新型專利11件。制定發(fā)布了《電子工業(yè)用氣體 氟甲烷》企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(Q/FJDR 006-2021)。經(jīng)權(quán)威專家組評(píng)價(jià),該成果整體技術(shù)居于國(guó)際領(lǐng)先水平,產(chǎn)品供應(yīng)市場(chǎng)產(chǎn)生了顯著的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。
合作完成單位
1.福建省杭氟電子材料有限公司  
成果完成人
1.張 奎  2.周文平  3.李嘉磊  4.張前臻  5.吳光昕  6.黃媛玲  7.朱軍偉  8.楊 青  9.黃榮保  
成果評(píng)價(jià)情況
  評(píng)價(jià)單位: 中國(guó)民營(yíng)科技促進(jìn)會(huì) 報(bào)告編號(hào): 202201003047 評(píng)價(jià)日期: 2022-09-12
  組織單位: 中國(guó)民營(yíng)科技促進(jìn)會(huì)科技成果轉(zhuǎn)化辦公室 項(xiàng)目負(fù)責(zé): 雷智旺、李育春 成果管理: 13681439210
評(píng)價(jià)意見(jiàn)
一、提供的資料齊全,符合評(píng)價(jià)要求。
二、項(xiàng)目取得以下創(chuàng)新性成果:
1、自主創(chuàng)新設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)了以甲醇為原料,在特殊復(fù)合氟化催化劑作用下,與氟化氫進(jìn)行氣相氟化反應(yīng)制備氟甲烷工藝技術(shù)。
2、發(fā)明了特殊復(fù)合氟化催化劑,通過(guò)復(fù)合活性物質(zhì)MnO2 和CrCl3 等體積浸漬負(fù)載在活性炭和AlF3 的混合物上,用于甲醇?xì)庀喾磻?yīng),反應(yīng)出口二甲醚和甲醇可實(shí)現(xiàn)重復(fù)利用,氟甲烷單程收率超過(guò)90%。
3、自主設(shè)計(jì)了與甲醇?xì)庀啻呋铣煞ㄅ涮椎姆磻?yīng)釜,通過(guò)結(jié)構(gòu)優(yōu)化和材料選型,實(shí)現(xiàn)耐腐蝕和全自動(dòng)測(cè)溫、測(cè)壓、加熱和催化劑預(yù)熱活化功能。
4、發(fā)明了三塔精餾純化技術(shù),通過(guò)增設(shè)共沸塔(第三塔)去除沸點(diǎn)和氟甲烷接近的六氟乙烷等雜質(zhì),使氟甲烷純度提高到99.9995%以上。
三、項(xiàng)目獲授權(quán)發(fā)明專利3件,受理發(fā)明專利1件,授權(quán)實(shí)用新型專利10件,制定了《電子工業(yè)用氣體 氟甲烷》企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(Q/FJDR 006-2021)。
四、產(chǎn)品經(jīng)芯片生產(chǎn)企業(yè)使用表明,采用電子級(jí)氟甲烷進(jìn)行CVD腔室蝕刻清洗,具有蝕刻速率、清洗效率和良品率高,良好的選擇性和環(huán)境友好性等優(yōu)勢(shì),可完全取代傳統(tǒng)干法和濕法清洗,節(jié)省石英舟等耗材,經(jīng)濟(jì)社會(huì)效益顯著。
評(píng)價(jià)委員會(huì)一致認(rèn)為,該成果整體技術(shù)居于國(guó)際領(lǐng)先水平,建議進(jìn)一步加大推廣應(yīng)用力度,滿足半導(dǎo)體行業(yè)芯片加工的需要。
評(píng)價(jià)專家
姓名 工作單位 職稱 從事專業(yè)
葉龍武 廈門大學(xué) 正高含氟電子化學(xué)品
陳國(guó)華 華僑大學(xué) 正高電子化工材料
潘傳紅 核工業(yè)西南物理研究院 正高氟化工
劉菊東 集美大學(xué) 正高化工過(guò)程機(jī)械
陳建華 閩南師范大學(xué) 正高化學(xué)反應(yīng)工程
王偉林 福建省化工設(shè)計(jì)院 正高化工材料
張夏紅 龍巖學(xué)院 正高合成與制備技術(shù)
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